花楸树果实挥发油的GC/MS分析
作者:崔 嘉1,白政忠2,曹 菲2,张树杰 作者单位:1.黑龙江中医药大学药学院(150040);2.黑龙江省药品检验所(哈尔滨 150001)【摘要】 目的:鉴定花楸树果实中挥发油的化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法对花楸树果实进行了挥发性成分提取,采用GC/MS连用技术进行分析鉴定。Agilent HP-Innowax 毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);升温程序为50℃(5min),以3℃·min-1速度升至120℃(2min)。结果:用GC/MS分离鉴定出36种化合物,质量分数用面积归一化法获得。以苯甲醛为主要成分,占86.890%。结论:本方法分离效果良好,鉴定组分准确。
【关键词】 花楸树;果实;挥发油;GC-MS
Analysis of Volatile Oil from Sorbus pohuashanensis Fruits by GC/MS
Cui Jia1,et al
1.Pharmacy College,Heilongjiang Traditinonal Chinese Medicine University(Harbin 150040,China)
Abstract:Objective:To identify the compositions of volatile oil extracted from Sorbus pohuashanensis fruits.Methods:The oil was extracted from Sorbus pohuashanensis fruits by using steam distillation.GC/MS was performed on an Agilent HP-
Innowax capillary column(30m×0.25mm,0.25μm);The temperature of column was increased linearly from 50℃(5min)to 120℃(2min),at a speed of 3℃·min-1.Results: 36 kinds of chemical components were separated and identified from the volatile oil,among which,benzaldehyde is the main component,accounting for 86.890%.The relative contents of these species were calculated by normalization.Conclusion:The method is proved to be rapid and efficient.It is excellent to separate and determine the component of volatile oil from Sorbus pohuashanensis fruits.
Key words:Sorbus pohuashanensis;Fruits;Volatile oil;GC-MS
花楸树(Sorbus pohuashanensis)系蔷薇科花楸属植物,落叶乔木,其果实是食品、饮料、保健品、药品的主要原料。在国外有着悠久的使用历史[1]。而近几年随着花楸属植物的引进对其商业价值及药用价值探索及研究越来越受到国内人士的重视[2-3]。现代药理学验证证实该属植物中的药效部位或有效成分具有镇咳祛痰、强心[4]、抗辐射[5]和抗氧化[6]等功用。
目前有关对花楸树果实挥发性成分组成如何、是否具有相应的药理活性的研究尚未见报道。本文用水蒸气蒸馏的方法提取花楸树果实中的挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析,为今后该植物的鉴定和质量研究奠定基础,同时,也为该部分的活性研究提供物质参考。
1 样品、试剂、试药与仪器
1.1 样品
1.1.1 样品来源花楸树果实产于黑龙江黑河市中昌经济贸易有限公司花楸基地,由黑龙江省林科院金铁山教授等五人组成的专家组鉴定。
1.1.2 样品制备花楸树果实阴干后粉碎,过3号筛备用。取粉碎后的花楸树果实100g,置于1000ml圆底烧瓶中,加800ml蒸馏水,用水蒸馏法提取5h,所得挥发油经乙醚萃取、无水硫酸钠干燥后得淡黄色油状物,具浓郁苦杏仁味。
1.2 试剂及试药所用试剂试药均为市售分析纯。
1.3 仪器安捷伦公司OP25050AGC/MS联用仪;天津市泰斯特仪器有限公司9821B电子调温电热套。
1.3.1 色谱条件 色谱柱:Agilent HP-Innowax毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm);前进样口温度:250℃;柱室温度:50℃;载气:高纯氮气;流速:1.3ml·min-1;进样量1μL;程序升温:50℃(5min)以3℃·min-1速度升至120℃(2min),再以4℃·min-1速度升至240℃(15min)。
1.3.2 质谱条件 辅助通道-2温度:280℃;电离方式:EI;电子能量:70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;质量扫描范围:30~450amu。获得的质谱数据用美国NIST谱库检索。
2 结果与讨论
2.1 花楸树果实挥发油GC/MS化学成分分析取花楸树果实挥发油1μL,进行GC/MS分析。通过对总离子流图中的各峰经质谱分析扫描后得质谱图,经过计算机质谱数据西套检索结合保留时间,确定花楸树果实挥发油中的化学成分,结果见图1。图1 花楸树果实挥发油GC-MS化学成分分析总离子流图
2.2 花楸树果实挥发油中主要化学成分组成的分析比较花楸树果实挥发油中主要化学成分组成的分析比较结果如表1所示。表1 花楸树果实挥发油中主要化学成分相对含量
2.3 讨论
经计算机库贮存信号的检索及对质谱图进行解析,挥发油中分离鉴定出36个化合物,占总挥发油的94.129%,其中醛类87.175%、酸类5.642%、酮类0.406%、酚类0.403%、醇类0.195%、酯类0.169%、烷类0.036%。苯甲醛(Benzaldehyde)为主要成分。
该结果除反应了本植物挥发性成分组成的主要特征外,也为今后该植物的鉴定提供了另一佐证。另外,也为该部分今后的活性研究提供了物质基础。本实验为初步探索性研究,还有待进一步积累数据。
【参考文献】
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